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说说这个改进的COD测定方法

时间:2022-08-27 16:04:13   访客:509

      随着城乡建设和经济建设的不断发展,工业和生活污水量不断增加,COD测定频次高,耗时,耗力,快速测定仪又误差大,试剂成本高,所以改进COD测定方法节约时间势在必行,化学需氧量,也就是我们常说的COD,是指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示。它是我国实施排放总量控制和''双减排"的重要指标之一,是水和废水的必测项目。本着节约时间、人力的目的,特推荐此方法仅供参考使用。
  一、重铬酸钾法
  1、原理:
  在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示用*溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
  2、重铬酸钾标准熔液的配制:
  称取在120C。烘干2h的重铬酸钾12.258g溶于新制得的蒸溜水中,定容在100ml的容量瓶中,稀释至标线,摇匀。此溶液浓度为0.2500mol/L。
  3、试亚铁灵指示液:
  称1.485g 邻菲罗啉和0.695g *溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。
  4、*铵标准溶液:
  称39.5g*溶于新制得的蒸溜水中,边搅拌边加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml溶量瓶中,加水稀释至标线。用前用重铬酸钾标定。                                    
  5、*铵后标定:
  准确吸10.00ml 重铬酸钾标准熔液溶液于500ml锥形瓶中,加水100ml,再加30ml浓硫酸,冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液,用*铵标准溶液滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
  c[(NH4)2Fe(SO2)2]=0.2500×10.00/V
  式中,c-*铵标准溶液的浓度(mol/L);V-*标准滴定溶液的用量(ml)。
  6、测定步骤:
  6.1取20ml混合水样,置250ml磨口回流锥形瓶中,准确加入10ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠,再慢慢加入30ml-硫酸硫酸银溶液锥形瓶,锥形瓶轻轻摇动锥形瓶,连接磨口回流冷凝管,加热回流2小时(自开始沸腾计时)。
  6.2多次实验证明,为了缩短冷却时间,防止热胀冷缩瓶子破裂,锥形瓶刚取下必须放到通风处,用手指向磨口锥形瓶表面弹水,使其很快适应环境温度,冷适应环境温度后,放入冷水盘中却,冷却后加入90ml水。
  6.3溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用*铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝经色至红褐色即为终止,记录*铵的用量。
  6.4测定水样同时以20ml的蒸馏水按同样操作步骤进行操作,滴定空白时,记录*铵的用量。
  7、计算:
  CODCr(O2,mg/L)=(V0-V1)×c×8×1000/V
  式中,c-*铵标准溶液的浓度;V0-滴定空白时*铵标准溶液的用量;V1-滴定水样时*铵标准溶液的用量;V-水样的体积;8-氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。

   二、统计检验
  冷却水样不变,测定其COD值,并与国标分析方法比较。
        编号                 国标         冷却水样          考样(378±5)
  1、考核样              470           472                 375
  2、工业废水           190           193                377
  3、地表水               60             61                 379
  三、结论
  1、水样冷却后,测定结果符合环境质量要求,同时又克服了耗时较长的不足,解决了个子低添加人人害怕的危险品硫酸-硫酸银难的问题。
  2、本方法适用于各种水样的监测。
  四、注意事项:
  1、根据多年来实验室的操作经验,一般配制试剂时所用蒸馏水必须是新制得的,否则误差大。
  2、锥形瓶刚取下必须放到通风处,适应环境温度后再放入水中,否则会遇冷产生热帐冷缩使其爆炸,造成可怕的后果。
  3、COD的测定结果应保留三位有效数字。
  4、废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入锥形瓶中,再加20.00ml废水。


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