1.根据COD快速消解分光光度法,利用COD标准浓度溶液,绘制出吸光度与COD值之间的标准曲线。
2.学习COD快速消解分光光度法的原理,掌握其测定方法。在已知浓度的COD标准溶液试样中,加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经过高温消解后,用分光光度法可以测定COD值。
(1)1mol邻苯二甲酸氢钾可以被30mol重铬酸钾完全氧化,其化学需氧量相当于30mol的氧(1/2O)。因此,可以利用邻苯二甲酸氢钾配置已知浓度的COD标准溶液。
(2)重铬酸钾能够氧化邻苯二甲酸氢钾,当试样中COD值为100~1000mg/L时,其被还原产生的三价铬(Cr3 )可以在600nm±20nm波长处测定吸光度,则试样中的COD值与三价铬(Cr3 )的吸光度的增加值成正比例关系。
3.当试样中COD值为15~250mg/L时,重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6 )和被还原的三价铬(Cr3 )可以在440nm±20nm波长处测定总吸光度,则试样中COD值与总吸光度的减少值成正比例关系。
快速消解操作流程:
打开DRB200消解器,预热到165℃。温度和程序设置与选择参见仪器程序更新。 2. 拧开两支COD快速消解预制管试剂的盖子。 确认使用的是合适量程的试剂。 3. 样品准备: 将一支预制管试剂拿住并保持在45°,用移液管或移液枪移取2.00 mL水样到预制管中。 4. 空白样准备: 将另一支预制管试剂拿住并保持在45°,用移液管或移液枪移取2.00 mL去离子水到预制管中。
5. 将试管盖拧紧。用水冲洗外壁并用清洁的纸巾擦干。 如果试管盖未拧紧,可能会在消解过程中漏气并导致不准确的结果。 6. 拿住试管盖的部分,将预制管在水槽上方轻轻地上下颠倒几次使液体混合,然后将预制管内的固体摇晃到悬浮的状态。预制管在混合的过程中会变得很烫。 7. 将预制管放入已经预热的DRB200消解器中,盖上保护盖。
8. 等待大约8分 钟待消解器的温度回升到165℃. 放满15支预制管需等待大约8分钟,较少的预制管需要较短的时间 9. 开始计时加热20分钟。 10. 关闭消解器。 等待温度降至120℃以下再将预制管取出。(大约20分钟) 注意:试管盖是热的!请小心操作。不要触碰玻璃部分。 11. 在预制管还温热的时候上下颠倒几次。 12. 将预制管放在试管架上冷却至室温。
当预制管完全冷却后,进行比色测定 比色测定: 1. 选择测试程序。 具体操作参见用户使用手册。 2. 先用湿布擦拭预制管外壁,再用干布擦净。 3. 将空白样插入圆形样品池。 4. 将仪器置零。 5. 按下读数键,读取结果
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