1、标准方法中取样量的判断方法 通常对于COD较高的废水确定取样量的方法是先取上述操作所需体积1/10的废水和试剂,于15 mm×150 mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如果显绿色,再适当减少取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水水样的取样量。 2、取样量的快速判断方法 .1 例如取20 ml水样(氯离子不高),按照上述步骤操作后,加入硫酸-硫酸银,立刻呈现绿色,则应减少取样量,改取5 ml即可。即改取体积是*次取样体积的1/4。如果改取10 ml,即取*次的1/2,则在加热0.5 h后会呈现由绿色变蓝色的过程,说明剩余的六价铬接近零,不能进行下一步滴定,实验失败。 .2 例如取20 ml水样(氯离子不高),按照上述步骤操作后,加入硫酸-硫酸银,立刻呈现蓝色,则应减少取样量,改取2 ml即可。即改取体积是*次取样体积的1/10。如果改取5 ml,即取*次的1/4,则在加热0.5 h后会呈现由绿色变蓝色的过程,说明剩余的六价铬接近零,不能进行下一步滴定,实验失败。 .3 例如取20 ml水样(含氯离子5000mg/l左右),先加入一勺硫酸汞后,观察等待1min,如果硫酸汞消耗的很多,再加入半勺硫酸汞,让溶液中有剩余的汞,加入硫酸-硫酸银,如果立刻呈现绿色,说明很有可能汞量剩余不足,则重新取样加入比上次更多的汞。如果加入更多的硫酸汞还是呈现绿色,则应减少取样量,按照 2.4.1或2.4.2来操作即可。 .4 在加热过程中也可根据颜色判断取样量的合理性。一般COD的颜色变化只在整个回流过程的前0.5 h发生,所以这个过程中应时刻注意观察。 ①在回流过程中,试样的颜色不能和空白的颜色接近,否则滴定时空白消耗的硫酸亚铁铵的量和试样的消耗量接近,它俩之间的差值过小,则实验的准确度较低。 ②在回流过程中,试样呈现深棕色或墨绿色,是的取样体积,即试样消耗的硫酸亚铁铵的体积与空白消耗的体积之差在5~6 ml,则实验的准确度较高。 3、COD的控制措施 一是控制源头,禁止将废弃化学试剂、废油、有机废液、高浓度有机废水等污染物排入城镇排水系统。二是提高城镇生活污水的集中处理率,将生活污水全部收集到污水管道,汇入城镇污水处理厂,处理后排放或回用,杜绝污水直接排入雨水管道以及河流、湖泊、水库等环境水体的现象。三是控制工业排放,尤其是化工、制药、纺织、食品加工等行业,要在废水排放稳定达标的基础上,进一步深化处理和回用,削减COD排放量。四是控制农村和农业污染,防止养殖废水、肥料、农药等有机物流入水体。
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