COD实验常见问题及如何解决

化学需氧量（COD）的概念是氧化水中还原性物质所消耗氧化剂的量转化成氧的量。通常是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量（重铬酸钾的量），以氧的mg/L来表示。常见的测定方法有国标法《HJ828-2017水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和行标法《HJ/T399-2007水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》。

由于国标法仪器回流装置占的实验空间大，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定COD，因此快速消解分光光度法仪器以快速、简单、安全等优势成为用户的首要选择。

问

COD检测出现负值是什么原因？如何解决？

答

1）水样和空白拿混了，需将顺序换过来；

2）消解管等器皿不干净，可用稀酸浸泡后再大量蒸馏水清洗；

3）蒸馏水有可能被污染，需更换蒸馏水；

4）用低量程试剂时操作不当将沉淀倒入比色皿，需等沉淀都沉到底部后再比色；

5）水样COD浓度极低，超量程下限，操作稍有误差就会出现负数；

6）实验前需将实验所用的烧杯、移液管、比色皿等清洗干净；吸取不同水样时，一定要将移液管清洗干净再吸取其他水样；

7）仪器故障，需返厂维修。

问

COD水样中加入硝酸银为什么会变黑色？

答

水样中可能存在卤族元素，生成卤化银沉淀，在空气中被氧化变黑。包括氯化银沉淀前期是白色的，时间久也会变黑色。

问

COD仪器曲线如何校准？

答

做COD100mg/L和500mg/L的标液，每个点最好做3个平行，先确认线性和平行性是否合适，再将100的标液放入仪器，按校正键，删除原有数据，输入100，按确定，再反测下500的标液，在±5%范围内，即为校正合格。

问

COD实验后，如何处理废液？

答

1)委外处理：每个地方都有专门的废液处理公司，可以委托他们处理，废液中含有六价铬、硫酸根、银离子，水样为酸性。

2)自行处理：分次少量加入NaHSO3结晶，至溶液由黄色变成绿色为止，要一面搅拌一面加入（如果使用氧化——还原光电计测定，则很方便）；除Cr以外还含有其它金属时，确证Cr（Ⅵ）转化后，作含重金属的废液处理；加入浓度为5％的NaOH溶液，调节pH至7.5～8.5（注意，pH过高沉淀会再溶解）；放置一夜，将沉淀滤出并妥善保存（如果滤液为黄色时，要再次进行还原）；对滤液进行全铬检测，确证滤液不含铬后才可排放。