一.污水釆样时,采样位置与采样断面及水深的关系: 实际的釆样位置应在釆样断面的中心。当水深大于1m时,应在表层下1/4深度处采样;当水深小于或等于1m时,在水深的1/2处 釆样。 二.废水采样时,须单独定容采样并全部用于测定的项目: 悬浮物、BOD、硫化物、油类、余氯。 三.用样品容器直接采样时应注意: 用样品容器直接釆样时,必须用水样冲洗3次后再行釆样,但当水面有浮油时,釆油的容器不能冲洗。 四.废水采样时,当水面有杂物、垃圾等漂浮物时,处理方式是: 釆样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。 五.随污水流动的悬浮物或固体微粒,在釆样过程中的处理方式: 随污水流动的悬浮物或固体微粒,应看成是污水样的一个组成分,不应在分析前滤。油、有机物和金属离子等,可能被悬浮物吸附,有的悬浮物中就含有被测定的物质,如选矿、冶炼废水中的重金属。 六.测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目应注意: 当测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时,水样必须注满容器,上部不留空间,并有水封口。 七.废水采样时,釆集和保存样品的容器应考虑: (1)ZUI大限度地防止容器及瓶塞对样品的污染。一般的玻璃在 贮存水样时可溶出钠、钙、镁、硅、硼等元素,在测定这些项目时应避免使用玻璃容器,以防止新的污染。一些有色瓶塞含有大量的 重金属。 (2)容器壁应易于清洗、处理,以减少如重金属或放射性 核类的微量元素对容器的表面污染。 (3)容器或容器塞的化学和生 物性质应该是惰性的,以防止容器与样品组分发生反应。如测氟时, 水样不能贮于玻璃瓶中,因为玻璃与氟化物发生反应。 (4)防止容器吸收或吸附待测组分,引起待测组分浓度的变化。微量金属易于 受这些因素的影响,其他如清洁剂、杀虫剂、磷酸盐同样也受到影响 (5)深色玻璃能降低光敏作用。 八.使用清洁剂清洗塑料或玻璃容器注意事项: (1)用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; (2)用实验室用水清洗两次; (3)控干水并盖好容器帽。 九.溶剂洗涤玻璃容器的操作程序: (1)用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; (2)用自来水彻底清洗; (3)用实验室用水清洗两次; (4)用丙酮清洗并干燥; (5)用与分析方法匹配的溶剂清洗并立即盖好容器帽。 十.玻璃或塑料容器的酸洗方式: (1)用自来水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; (2) 用自来水彻底清洗; (3)用10%硝酸溶液清洗; (4)控干后,注满 10%硝酸溶液; (5)密封,贮存至少24 h (6)用实验室用水清洗, 并立即盖好容器帽。 十一.测定化学需氧量,釆样时釆样容器、保存方法及保存剂用量,ZUI少釆样量,可保存时间: 应选择硬质玻璃容器采样,用H2SO4酸化至pH<2<>,ZUI少釆样量为500ml,可保存2d。 十二.测定氨氮,采样时采样容器、保存方法及保存剂用量,ZUI少采样量,可保存时间: HJ 91:应选择硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶,用H2SO4酸化至pH<2<>,ZUI少釆样量为250ml,可保存24h。(HJ 535-2009:水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸使水样酸化至 pH<2, 2~5℃下可保存 7 d。) 十三.当溶解氧不能现场测定,需送实验室测定时,保存剂是: 应加入硫酸猛,碱性碘化钾叠氮化钠溶液,现场固定。 十四.废水釆样期间,应避免样品受到污染,采集的样品潜在的污染来源主要包括: (1) 在釆样容器和釆样设备中残留的前一次样品的污染; (2) 来自釆样点位的污染; (3) 采样绳(或链)上残留水的污染; (4) 保存样品的容器的污染; (5) 灰尘和水对采样瓶瓶盖及瓶口的污染; (6) 手、手套和釆样操作的污染; (7) 釆样设备内部燃烧排放的废 气的污染; (8) 固定剂中杂质的污染。 十五.控制釆样污染常用的措施主要有: (1)尽可能使样品容器远离污染,以确保高质量的分析数据; (2)避免采样点水体的搅动; (3)彻底清洗釆样容器及设备; (4)安全 存放采样容器,避免瓶盖和瓶塞的污染; (5)采样后擦拭并晾干釆 样绳(或链),然后存放起来; (6)避免用手和手套接触样品,这一点对微生物釆样尤为重要,微生物釆样过程中不允许手和手套接触到釆样容器及瓶盖的内部和边缘; (7)确保从釆样点到釆样设备的方向是顺风向,防止釆样设备内部燃烧排放的废气污染釆样点水体; (8)釆样后应检查每个样品中是否存在巨大的颗粒物如叶子、碎石块等,如果存在,应弃掉该样品,重新采集。 十六.测定重金属的玻璃容器及聚乙烯容器的清方式洗: 测重金属的玻璃容器及聚乙烯容器通常用盐酸或硝酸(c=l mol/L)洗净并浸泡1〜2d后用蒸馅水或去离子水冲洗。 十七.使用新容器对污水采样时,采样前清洗方式及注意事项: 对于新容器,一般应先用洗涤剂清洗,再用纯水彻底清洗但是,用于清洁的清洁剂和溶剂可能引起干扰,例如:当分析富营养物质时,含磷酸盐的清洁剂的残渣污染。如果使用,应确保洗涤剂和溶剂的质量。如果测定硅、硼和表面活性剂,则不能使用洗涤剂。所用的洗涤剂类型和选用的容器材质要随待测组分来确定。测磷酸盐不能使用含磷洗涤剂;测硫酸盐或铬则不能用铬酸-硫酸洗液。 十八.废水样品采集后,容器的封存时的注意事项: 对需要测定物理-化学分析物的样品,应使水样充满容器至溢流并密封保存,以减少因与空气中氧气、二氧化碳的反应干扰及样品运输途中的振荡干扰。但当样品需要被冷冻保存时,不应溢满封存。
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