通常,大多数检测水中COD的方法对氯离子的含量都有严格的要求。由于氯离子是目前COD水质检测中最大的干扰因素,虽然现有方法中有一些处理方法,但在实际检测中仍存在一定的局限性。而今天我们就来了解一下在氯离子含量高的情况下检测COD的方法。 该法的原理是在氯离子高的水样中加入适当浓度的硫酸,在加热和鼓风的条件下,氯离子以氯化氢的形式释放出来,从而达到去除的目的。氯离子的干扰,产生的氯化氢废气用一定浓度和体积的氢氧化钠吸收,防止其排放到环境中。除去氯离子后,在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强酸介质中以银盐为催化剂。滴定水样中未还原的重铬酸钾,将消耗的硫酸亚铁量换算成消耗氧的质量浓度。 高氯水质COD水样采集 测试用试剂 1、硫酸。 2、硫酸银。 3、硫酸溶液I:4+1(v/v)。 4、硫酸溶液II:1+9(v/v)。 5、氢氧化钠溶液:0.05mol/L。 称取 2.0g 分析纯氢氧化钠于烧杯中,用水溶解并定容至 1000mL。 6、硫酸汞溶液:100g/L。 称取分析纯硫酸汞10g,溶于100mL硫酸溶液Ⅱ,混匀。 7、重铬酸钾标准储备液:0.250mol/L。 称取在120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的标准试剂重铬酸钾12.258g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀出色地。 4℃冰箱保存,有效期6个月。市售的标准解决方案也是可用的。 8、重铬酸钾标准溶液:0.0250mol/L。 移取 50.00mL 重铬酸钾标准储备液于 500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。度,摇匀。4℃冰箱保存,有效期2个月。 9、硫酸亚铁标准储备液; 0.05摩尔/升。 称取分析纯硫酸亚铁19.5g,用水溶解,加10mL硫酸,冷却后将溶液转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4℃冰箱保存,有效期6个月。 10、硫酸亚铁标准溶液:0.005mol/L。 移取 50.00mL 硫酸亚铁标准储备液于 500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4℃冰箱保存,有效期2个月。 11、日常使用前,必须用重铬酸钾标准溶液准确标定硫酸亚铁标准溶液的浓度。 12、取5.00mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中,用水稀释至约50mL,缓缓加入15mL硫酸,混匀,冷却后加3滴(约0.15mL)亚铁 指示剂用亚铁滴定硫酸盐标准溶液,溶液颜色由黄色变为蓝绿色再变为红棕色为终点。 13、试用亚铁指示剂溶液。称取0.7g分析纯七水硫酸亚铁,溶于50mL水,加入1.5g分析纯1,10-菲,搅拌至溶解,定容至100mL,贮于棕色瓶中。 14、邻苯二甲酸氢钾标准溶液:2.0824mmol/L。 称取0.4251g在电烘箱中105℃±2℃干燥2h的对照试剂邻苯二甲酸氢钾,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀4℃冰箱保存,有效期2个月。以重铬酸钾为氧化剂,完全氧化邻苯二甲酸氢钾的CODcr值为1.176g氧/克(即1g邻苯二甲酸氢钾消耗1.176g氧气),故标准溶液的理论CODcr值为500mg/L。
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