水样前处理常用的消解方式有哪几种

一、水样预处理的目的

主要是使待测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度，消除共存组分的干扰。水样前处理包括消解、富集和分离。通常，多数水样需要经过必要的前处理才能用仪器分析。不同性质不同元素的水样处理方法有所差异。一般而言，pH小于2的清澈水样可以直接进行仪器分析。

水中的金属元素状态分可溶态和悬浮态：能通过滤膜的金属形态称为可溶态，被截留的为悬浮态，两者之和为金属元素的总量。为避免管路堵塞，仪器分析，一般要求溶液中不含粒径在0.45μm以上的颗粒。当水样中含有悬浮颗粒时，测试溶解态金属含量需用滤膜等过滤，测定过滤后水中的金属含量。分析金属元素总量时：先将水样消解后再测定。

二、常用的前处理方法

常用的前处理方法消解，消解处理的目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，并将各种价态待测元素氧化成单一高价态，或转变成易于分离的无机化合物。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。水样的消解多采用湿式消解法，即利用各种酸或碱进行消解。使用的试剂主要有盐酸、硝酸、高氯酸、磷酸、过氧化氢等。

水样的湿式消解的方法：

不同的湿法消解用于不同性质或测试目的的水样。

硝酸消解法：

适用于较清洁水样。取50~100ml水样置于消解容器中，加入5ml硝酸，在电热板上加热蒸发至5ml左右，冷却后将消解液及消解容器润洗液全部转移至容量瓶，定容后待测。

(2)硝酸-高氯酸消解法

水样加入在测定可溶态金属时，通过滤膜的样品若在酸化时产生浑浊，应用硝酸-高氯酸体系消解。取过滤后水样100ml水样于石英烧杯中，加入10ml优级纯浓硝酸、2ml高氯酸，在电热板_上加热至不产生棕黄色烟(N2O4) 升高加热温度，蒸至冒高氯酸白烟、残液成粘稠状，取下冷却，加水溶解定容。

(3)硫酸~磷酸消解法

当水样中Fe3+等离子浓度较高时，可考虑硫酸磷酸消解法，磷酸能与Fe3+等金属离子络合，有利于消除Fe3+等离子的干扰。含铅、银、钡等元素及含钙高的水样由于易生成硫酸盐沉淀不适用此方法。

(4)硫酸-高锰酸钾(5%)消解法

主要适用于消解含汞水样。取水样加入适量的硫酸和5%的高锰酸钾溶液，混匀，加热煮沸10min后冷却。消解液中过量的高锰酸钾可用盐酸羟胺还原去除，加入盐酸羟胺至粉红色刚消失为止即可。所得溶液可直接进行汞的测定。

多元消解法：

对于某些特殊水样还可采用多元消解方法，即三种以上酸或氧化剂组成的消解体系。若水样经消解后仍含颗粒物，一般为不溶性二氧化硅或其他不溶性杂质，可用0.45μm的微孔滤膜过滤后测定。需要特别说明的是，很多国产滤膜由于材质或生产过程中的污染，过滤后可能会有杂质(特别是K、Na等元素)溶出，引起测量误差。解决的方法有两种，一种是采用长时间静置，让不溶颗粒自然沉降的方法来代替过滤，这种方法适用于去除密度较大的易沉降杂质;另一-种是先用待测液淋洗滤膜将易溶出的元素洗去，弃去淋洗液后再收集滤液待测。