COD测定仪的注意事项及测定步骤

cod测定仪使用步骤以及其注意事项是很多朋友们想要在使用前了解的知识。随着时代的进步，cod测定仪器也慢慢浮出水面，cod测定仪是一种化学需氧量测试仪器，能方面快捷的计算需氧量，下面就来告诉大家如何使用操作它.

COD测定仪使用注意事项

1、标准COD消解器在通电使用前，应先从回流管注水口处加入尽可能多的蒸馏水，以保证冷却效果。

2、对于污染严重的水样，特别是工业污染源的水样，可选取所需体积的1/10的试料和1/10的试剂，放入10×150mm的硬质玻璃试管中，用酒精灯加热沸数分钟，观察溶液是否变为蓝绿色，若呈现蓝绿色的话，应再适当的少取试料，重复以上实验，直溶液不再变蓝绿色为止。以此确定待测水样合理的稀释倍数。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高(如工厂车间废水)，则废水样应多次稀释。

3、水样的氧化回流应该在通风橱内进行，以防氯气之类的有害气体妨碍操作人员的健康。

4、混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流毛刺冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。这一步骤是为保证浓硫酸溶于水的放热反应造成体系温度升高(约为90～95℃)，不致使低沸点的有机物从上段管口逸出。(如甲醇沸点64.5℃，乙醇沸点78.3℃，甲醛沸点-19.5℃，乙醛沸点20.8℃)，如果直接在敞开的条件下，加入浓硫酸的话，低沸点的有机物不经氧化逸出后，就会造成测定的结果数据偏低。举个例说，若水中含有万分之一的乙醇(100ppm)，其对COD的贡献为189mg/L(乙醇的理论COD为1.99g/g，测定CODcr的氧化率为95.2%)，若在敞口三角瓶中直接加入浓硫酸的话，这一部分COD的损失还是较为可观的。

5、在COD测定过程中产生的废液中，含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞，属于危险废物，应该作为危险废物专门处理，不得直接排往下水道中。

6、由于方法的检出下限为10mg/L，在10～30mg/L间的COD测定一定要采用0.025mol/L的重铬酸钾溶液氧化，再用0.01mol/L的铵滴定，为了减少测定的相对标准偏差，建议加大试样的取样量，好取50.0mL，平行测定也以三次以上为宜。为减少滴定误差，可采用50.0ml的取样量。

7、测定低浓度COD的水样时，还要考虑一些可能的影响因素，如用聚乙烯桶盛装的蒸馏水或去离子水，随着放置时间的增加，其COD值也会逐渐增加，有时甚达到10mg/L以上。还有的实验人员采用娃哈哈等纯净水(这是饮料中的所谓“纯净水”与分析意义上的“纯净水”有着本质的区别)，替代蒸馏水或去离子水做空白，也会出现空白值增高的现象。

8、每次实验时，应对铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。

9、水样回流消解结束后，加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入，以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。

10、滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内的试液不能溅出水花，否则影响测定结果。

COD测定仪测定步骤：

1、取2ml纯净水和2ml待测溶液分别加入不同的COD试剂管中，拧紧盖子，缓慢摇匀试剂管内的溶液，将试剂管放入消解仪中，在165℃下消解20分钟。(危险：试剂管中含有浓硫酸，操作是请佩戴手套，如不慎接触到皮肤，请立即用大量清水清洗。

2、消解完成后，将试剂管取出放在试管架上冷却至80℃一下。(警告：消解仪和试剂管温度较高，操作时注意不要烫伤。）

3、再次摇匀试剂管中液体。

4、将试剂管放在试管架上继续冷却至室温，此时禁止摇晃试剂管。

5、按“开关”键开机，屏幕中间显示“idLE”表示开机完成，仪器处于待机状态。

6、打开检测仓盖，确保调零水样试管表面干净，把其放入到检测仓，盖上仓盖，按“调零”键，屏幕中间显示“0”时表示调零完成。

7、打开仓盖，取出调零水样，放入待测水样，盖上仓盖。

8、按“读数”键，屏幕中间显示的数字表示水样的检测值。(单位：mg/L)

9、测试结束后，短按“开关”键关闭仪器。