1、水样采集保存及预处理 (1)减缓生物作用; (2)减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用; (3)减少组分的挥发和吸附; 2、一般的保存措施 (1)冷藏或冷冻 样品在4 ℃冷藏或将水样迅速冷冻,贮存于暗处可以抑制生物活动,减缓物理挥发作用和化学反应速度。冷藏是短期内保存样品的一种较好方法,对测定基本无影响。但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限,冷藏温度必须控制在4摄氏度左右。温度太低(例如≤0℃),因水样结冰体积膨胀,使玻璃容器破裂,或样品瓶盖被顶开失去密封,样品受沾污。温度太高则达不到冷藏目的。 (2)加入化学保存剂 a.控制溶液pH值:测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH1~2,既可以防止重金属水解沉淀,又可以防止金属在器壁表面上的吸附,同时在pH1~2的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存大多数金属可稳定数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pH12。测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH8,因在酸性介质中六价铬的氧化电位高易被还原。保存总铬的水样,则应加硝酸或硫酸至pH1~2。 b.加入抑制剂:为了抑制生物作用,可在样品中加入抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐 氮和COD的水样中,加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。在测酚水样中用磷酸调溶液的pH值,加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。 c.加入氧化剂:水样中痕量汞易被还原,引起汞的挥发性损失,加入硝酸-重铬酸钾 溶液可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善。 d.加入还原剂:测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样,能氧化氰离子,可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物,为此在采样时加入适量的硫代硫酸钠予以还原,除去余氯干扰。样品保存剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验, 其纯度和等级必须达到分析的要求。
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